重晶石礦中硫酸鋇含量測定方法的優(yōu)化！

重晶石在工業(yè)上有用途，一般以測定硫酸鋇的含量來表明它的純度，但是其通常會伴生有鍶、鉛、銀的硫酸鹽。傳統(tǒng)的重晶石分析方法，因其分離較困難，容易使測定結(jié)果偏高。小編為大家介紹一種優(yōu)化的檢測方法，使大家再往后的分析中獲得更為準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

一、可溶性硫酸鹽、碳酸鋇及硫化物的除雜過程

稱取0.5000g樣品于50mL高型燒杯內(nèi)，加入1+1鹽酸溶液10mL，在低溫爐上微沸30min后，再加入10%硝酸溶液10mL繼續(xù)微沸20min后取下，稍冷后用慢速定量濾紙過濾，收集沉淀。

二、碳酸鈉-氧化鋅半熔法分解試樣過程

將上述沉淀及濾紙一起轉(zhuǎn)移到30mL瓷坩堝內(nèi)，置于馬弗爐中低溫充分灰化后，再將溫度升高至700℃，再加入5克碳酸鈉-氧化鋅（3+2）混合溶劑，攪拌均勻后，再在上面覆蓋2克混合溶劑，放入馬弗爐中，從低溫開始逐漸升高溫度至800℃，并保持灼燒1h。

三、半熔物中硫酸根的浸取過程

將坩堝取出稍冷，置于250mL燒杯中,加入100mL熱水浸取，用熱的20%碳酸鈉溶液洗出坩堝，趁熱用慢速濾紙過濾于500毫升燒杯中，再用熱的20g/l碳酸鈉溶液洗滌沉淀6-8次。漏斗上沉淀連同濾紙一起轉(zhuǎn)移到原燒杯中備用。

四、硫酸根的沉淀及測定過程

用50%鹽酸溶液中和至紅色并過量3mL，用水調(diào)節(jié)濾液的體積至300mL，煮沸除去二氧化碳后，加入100g/L氯化鋇溶液25毫升，均勻攪拌1min后繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，并保溫半小時，然后靜置過夜。用慢速定量濾紙過濾沉淀，將其移入事先灼燒至恒重的30mL瓷坩堝中低溫灰化后于800℃灼燒至恒重后稱量。此為硫酸鋇、硫酸鍶、硫酸鉛及硫酸銀中硫的總含量。

五、鍶、鉛、銀的硫酸鹽干擾的去除過程

往半熔物浸取過程中收集的沉淀中加入50mL(1+1)鹽酸溶液，于低溫電爐上微沸溶解沉淀后將濾液全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，利用ICP-OES檢測溶液中的Sr、Pb、Ag的含量并將其換算成各自以硫酸鍶、硫酸鉛和硫酸銀形式存在時的硫的量，將上一環(huán)節(jié)中硫的總含量扣除此節(jié)中測得的硫含量，則為重晶石中硫酸鋇的硫含量，再換算成硫酸鋇的量。

通過對各個過程中各個條件的優(yōu)化處理后，本方法比傳統(tǒng)的半熔法分解效果好，比全熔法的干擾小，對于一些檢測結(jié)果要求比較高的重晶石礦中硫酸鋇的測定可以有比較好的效果。注明：本方法只適用于重晶石礦石中硫酸鋇含量在15%—90%的準(zhǔn)確測定！